综合伊人-国产精品9-影音先锋成人资源-校园sm主奴调教1v1罚视频-黄色日皮视频-日韩无遮挡-天天做夜夜做-国产精品伦一区二区三区-一级全黄少妇性色生活片-91色吧-亚洲激情二区-日本体内she精高潮-欧美专区日韩专区-一区二区国产精品视频-久久久久久久久久免费

協(xié)會(huì)官方微信

首頁  >>  新聞資訊  >>  專題論述  >>  正文

我國大型質(zhì)譜儀器發(fā)展現(xiàn)狀與展望

發(fā)布時(shí)間:2024-5-15     來源:實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理    編輯:衡盛楠    審核:張經(jīng)緯 王靜 閆海榮

來源:實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 ISSN 1002-4956,CN 11-2034/T

作者:楊麗¹、岳琦²、類淑霞³、王晉²(1.北京市科學(xué)技術(shù)研究院  創(chuàng)新發(fā)展戰(zhàn)略研究所,北京 1000892.國家科技基礎(chǔ)條件平臺中心,北京 1000833.北京市科學(xué)技術(shù)研究院  科技情報(bào)研究所,北京 100089

基金:國家科技基礎(chǔ)條件專項(xiàng)課題(2023WT10;

摘要

質(zhì)譜儀器是基礎(chǔ)研究領(lǐng)域不可或缺的高效工具,也是科學(xué)突破與技術(shù)創(chuàng)新的有力工具和必備條件。隨著我國科學(xué)研究的高質(zhì)量發(fā)展,質(zhì)譜儀器快速增長的市場需求,與質(zhì)譜儀器自主研發(fā)生產(chǎn)較低水平的供給現(xiàn)狀形成的結(jié)構(gòu)性矛盾日漸凸顯。基于對質(zhì)譜儀器技術(shù)發(fā)展和我國質(zhì)譜儀器產(chǎn)業(yè)格局的梳理,結(jié)合高校院所質(zhì)譜儀器的現(xiàn)狀,分析我國質(zhì)譜技術(shù)與產(chǎn)業(yè)發(fā)展的困境,提出保持政策支持力度、加強(qiáng)示范應(yīng)用頂層設(shè)計(jì)、推動(dòng)良好產(chǎn)業(yè)生態(tài)的完善、促進(jìn)科研端與產(chǎn)業(yè)端協(xié)同發(fā)力,以加速國產(chǎn)質(zhì)譜技術(shù)的迭代升級,提高國產(chǎn)化替代水平和應(yīng)用規(guī)模的對策建議。

質(zhì)譜儀器具有精準(zhǔn)的定性、定量分析能力,是獲取物質(zhì)成分、確定成分質(zhì)量,認(rèn)識和探索客觀規(guī)律,進(jìn)行基礎(chǔ)研究不可或缺的高效工具。質(zhì)譜儀器應(yīng)用場景涵蓋了約60%以上的國民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域,屬于國家戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,質(zhì)譜儀器不斷地升級迭代,并以其高特異性、高精準(zhǔn)性、高通量的特點(diǎn),成為科學(xué)突破與技術(shù)創(chuàng)新的必備條件,是從源頭和底層解決關(guān)鍵技術(shù)問題,加強(qiáng)我國基礎(chǔ)研究的重要手段[1]。工信部制定的《產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵共性技術(shù)發(fā)展指南》,明確將質(zhì)譜分析檢測技術(shù)列為具有應(yīng)用基礎(chǔ)性特點(diǎn)的產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵共性技術(shù)。

隨著我國科學(xué)研究的高質(zhì)量發(fā)展,質(zhì)譜儀器快速增長的市場需求,與研發(fā)生產(chǎn)較低水平的供給現(xiàn)狀,產(chǎn)生了較大的結(jié)構(gòu)性矛盾,高端質(zhì)譜儀器嚴(yán)重依賴進(jìn)口,面臨著“卡脖子”的現(xiàn)實(shí)風(fēng)險(xiǎn)。國產(chǎn)替代和自主可控,成為我國質(zhì)譜儀器創(chuàng)新發(fā)展的重要方向。國家市場監(jiān)管總局《關(guān)于計(jì)量促進(jìn)儀器儀表產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的指導(dǎo)意見》提出,到2035年,國產(chǎn)儀器儀表的計(jì)量性能和技術(shù)指標(biāo)要達(dá)到國際先進(jìn)水平,突破一批關(guān)鍵技術(shù),涌現(xiàn)一批具有領(lǐng)先測量水平和研發(fā)設(shè)計(jì)能力的儀器儀表創(chuàng)新企業(yè)。

近年來,針對質(zhì)譜類典型儀器技術(shù)發(fā)展及應(yīng)用研究層出不窮[2]。如傅里葉變換離子回旋質(zhì)譜[3,4]、二次離子質(zhì)譜[5]、離子阱質(zhì)譜[6]、四極桿質(zhì)譜[7]、飛行時(shí)間質(zhì)譜[8]等儀器的技術(shù)發(fā)展與應(yīng)用。本文將在概述質(zhì)譜儀器發(fā)展歷程和產(chǎn)業(yè)布局的基礎(chǔ)上,分析我國高校和科研院所質(zhì)譜儀器配置現(xiàn)狀及產(chǎn)業(yè)發(fā)展的困境,并針對質(zhì)譜儀器自主研發(fā)提出策略和建議。

1 質(zhì)譜儀器概況

1.1 質(zhì)譜儀器發(fā)展概況

質(zhì)譜儀器的基本工作原理是將樣品分子或原子電離為帶電離子,檢測后得到質(zhì)荷比(m/z)與相對強(qiáng)度質(zhì)譜圖,對分析物進(jìn)行定性和定量的分析。同位素的發(fā)現(xiàn)、原子量的精確測定、元素和分子結(jié)構(gòu)特性的確立等重要成果發(fā)現(xiàn)均離不開質(zhì)譜儀器。近百年來,已有十余位科學(xué)家因其在質(zhì)譜儀器原理及應(yīng)用方面的卓越貢獻(xiàn)而獲得諾貝爾獎(jiǎng)(表1)。

1 與質(zhì)譜原理及技術(shù)發(fā)展相關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)項(xiàng)

1.2 質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu)及技術(shù)發(fā)展

質(zhì)譜儀器一般由進(jìn)樣系統(tǒng)(Inlet System)、離子源(Ion Source)、質(zhì)量分析器(Mass Analyzer)、檢測器(Ion Detector)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(Computer)五部分構(gòu)成(圖1)。分析物通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入到離子源離子化,產(chǎn)生帶電的物質(zhì)離子,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器,按照離子的質(zhì)荷比依次到達(dá)離子檢測器進(jìn)行檢測,最后形成分析物的圖譜[9]。其中,離子源、質(zhì)量分析器是整臺儀器的核心部件。

1 質(zhì)譜儀器的主要結(jié)構(gòu)組成

1.2.1 離子源及其技術(shù)發(fā)展

離子源將樣品中的分子或原子離子化,為質(zhì)譜分析的核心過程提供關(guān)鍵離子來源。20世紀(jì)初,A.J. Dempster發(fā)明了電子轟擊源(EI),這一技術(shù)被視為離子源領(lǐng)域的開創(chuàng)性突破。1966年,產(chǎn)生了化學(xué)電離(CI)方法,上世紀(jì)八十年代,電噴霧電離(ESI)技術(shù)以及基質(zhì)輔助激光解吸電離[10]MALDI)技術(shù)發(fā)明,并廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)和生物質(zhì)譜學(xué)領(lǐng)域,引領(lǐng)了質(zhì)譜技術(shù)的新發(fā)展方向。大氣壓光學(xué)電離源(APPI)技術(shù)為難溶解或揮發(fā)性較低的樣品提供了有效的離子化方法,實(shí)時(shí)直接電離源(DART[11]的問世使得質(zhì)譜分析更加快速便捷。2009年,快速蒸發(fā)電離源(REIMS)技術(shù)的發(fā)明,進(jìn)一步提高了樣品的分析速度和準(zhǔn)確性,為臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域帶來了革命性的變革(表2)。總之,離子源技術(shù)的創(chuàng)新和升級為質(zhì)譜技術(shù)提供了更廣泛的應(yīng)用選擇。

2 離子源主要類型

1.2.2 質(zhì)量分析器及其技術(shù)發(fā)展

質(zhì)量分析器用于測量離子的質(zhì)量和電荷比(m/z),是質(zhì)譜儀器最為關(guān)鍵的組件。扇形磁場式質(zhì)量分析器于1918年問世。1953年,四極桿質(zhì)量分析器(Quadrupole)發(fā)明,并迅速成為廣泛應(yīng)用于各類質(zhì)譜儀的核心組件之一。飛行時(shí)間質(zhì)量分析器(TOF),使離子飛行時(shí)間成為測定質(zhì)量的有效手段,在高分辨率和高精確度的質(zhì)譜分析中扮演著重要角色。1974年,傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)量分析器(FT-ICR)發(fā)明,質(zhì)譜分析達(dá)到了歷史最高的分辨率水平。1979年,離子阱裝置出現(xiàn),它具有捕獲、存儲和操控離子的能力。2000年,軌道阱質(zhì)量分析器(Orbitrap)技術(shù)問世,引領(lǐng)了質(zhì)譜儀器領(lǐng)域新的發(fā)展(表3)。

3 質(zhì)量分析器類型及發(fā)展

1.3 質(zhì)譜儀器類型與技術(shù)應(yīng)用

質(zhì)譜儀器按質(zhì)量分析器的不同,分為磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時(shí)間質(zhì)譜、傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜、軌道阱質(zhì)譜[12]。從其分辨率來看,正向雙聚焦磁質(zhì)譜最高分辨率可達(dá)4萬(FWHM),飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測速度最快,最高分辨率突破60萬(FWHM)。傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜,測量精度最高,分辨率可達(dá)數(shù)百萬甚至更高。靜電場軌道阱最高分辨率可達(dá)100萬(FWHM[13]。目前,我國高校院所中,四級桿質(zhì)譜儀和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀占據(jù)了主流,磁質(zhì)譜儀的數(shù)量較少(表4)。

4 截至2021年底高校院所部分類型質(zhì)譜儀器數(shù)量

數(shù)據(jù)來源:根據(jù)國家科技基礎(chǔ)條件資源調(diào)查大型科研儀器數(shù)據(jù)整理。

質(zhì)譜技術(shù)與各類分離技術(shù)聯(lián)用能夠顯著提高分析性能。質(zhì)譜技術(shù)與氣液技術(shù)結(jié)合使用形成氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)與液相色譜質(zhì)譜法(LC-MS),化學(xué)交聯(lián)與質(zhì)譜分析形成交聯(lián)質(zhì)譜(XL-MS[14],主要用于蛋白質(zhì)復(fù)合物結(jié)構(gòu)解析以及蛋白質(zhì)相互作用研究。氫氘交換質(zhì)譜技術(shù)(HDX-MS)、電離質(zhì)譜成像(MALDI-MSI[15]等在蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)、分子成像研究中發(fā)揮著重要作用。

多個(gè)科學(xué)領(lǐng)域?qū)Ω叻直妗⒏呔荣|(zhì)譜儀器的需求促使質(zhì)譜技術(shù)不斷發(fā)展創(chuàng)新。在地質(zhì)科學(xué)中,地質(zhì)礦產(chǎn)中伴生元素分析和痕量檢測需要高端質(zhì)譜儀器;核工業(yè)領(lǐng)域需要精密的磁質(zhì)譜,但一直受到國外的技術(shù)封鎖[16]。生命科學(xué)方面,高端質(zhì)譜儀器成為蛋白質(zhì)組學(xué)、代謝組學(xué)、藥物研發(fā)、臨床檢驗(yàn)[17,18,19]必不可少的利器。

2 我國大型科研質(zhì)譜儀器分布與利用

根據(jù)國家重大科研基礎(chǔ)設(shè)施和大型科研儀器國家網(wǎng)絡(luò)管理平臺調(diào)查數(shù)據(jù),我國高校院所擁有的大型科研儀器中1,質(zhì)譜儀器數(shù)量占比近8%2011-2021年,價(jià)值在50萬元以上的質(zhì)譜儀器規(guī)模呈現(xiàn)持續(xù)增長態(tài)勢。

2.1 大型質(zhì)譜儀器呈現(xiàn)區(qū)域聚集態(tài)勢,儀器質(zhì)量不斷增強(qiáng)

截至2021年底,我國高校院所擁有1.07萬臺(套)質(zhì)譜儀器,原值總額為207.5億元。近一半的大型質(zhì)譜儀器分布在北京、上海、江蘇、廣東、山東、浙江6省市。其中北京、上海大型質(zhì)譜儀器數(shù)量均超過1000臺(套),分別占質(zhì)譜儀器總量的15.3%10.5%。其他4省市的質(zhì)譜儀器數(shù)量在500~1000臺(套)之間,這一地域分布特征與我國目前的科技資源配置、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平及創(chuàng)新發(fā)展需求相關(guān)。青海、新疆、寧夏等西部地區(qū)的數(shù)量較少,成為制約當(dāng)?shù)乜萍紕?chuàng)新發(fā)展的因素之一。

目前我國高校院所擁有的質(zhì)譜儀器單臺原值主要集中在50~200萬元之間,數(shù)量為7179臺(套),原值總額為80.7億元;單臺原值超過200萬元的質(zhì)譜儀器數(shù)量占比34.2%,原值占比則為61.7%。每年新購置儀器中,高端質(zhì)譜儀器原值總額所占比重逐年升高。以500~1000萬元原值儀器數(shù)量為例,2011年占比僅為6.7%,而2021年則高達(dá)22.4%。這充分反映了高校院所對高精尖儀器的旺盛需求與國家財(cái)政資金的巨大投入(圖2)。

2 不同原值區(qū)間質(zhì)譜儀器數(shù)量(左、臺/套)與原值(右、億元)分布

2.2 大型質(zhì)譜儀器有力支撐前沿領(lǐng)域科學(xué)研究,帶動(dòng)應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展

我國高校院所質(zhì)譜儀器主要分布在化學(xué)、生物學(xué)、環(huán)境及資源科學(xué)以及食品科學(xué)領(lǐng)域,其中化學(xué)領(lǐng)域儀器數(shù)量占比超過1/4,數(shù)量約為0.29萬(臺/套),原值為47.8億元;生物學(xué)領(lǐng)域質(zhì)譜儀器數(shù)量約為0.17萬(臺/套),原值為39.0億元(圖3)。中國科學(xué)院建立了質(zhì)譜與功能組學(xué)平臺、清華大學(xué)蛋白質(zhì)組學(xué)平臺等聚集了一批高端質(zhì)譜儀器支撐前沿科學(xué)研究。質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)步和質(zhì)譜儀器的發(fā)明改進(jìn),都會(huì)對相關(guān)領(lǐng)域產(chǎn)生巨大的影響。清華大學(xué)科研團(tuán)隊(duì)追蹤2004年誕生的直接電離快速質(zhì)譜分析技術(shù),發(fā)明了介質(zhì)阻擋放電直接電離離子化技術(shù)。其市場化產(chǎn)品便攜式毒品篩查質(zhì)譜儀,應(yīng)用于快速篩查毛發(fā)、體液等生物樣本中的毒品成分,靈敏度達(dá)到0.2ppb以下,為國際首創(chuàng)。其成果應(yīng)用報(bào)告評價(jià)道:“便攜式質(zhì)譜儀分析時(shí)間小于30秒,操作簡便、科學(xué)有效,能夠滿足實(shí)際辦案的需要,具有出色的實(shí)戰(zhàn)應(yīng)用價(jià)值。”

3 不同學(xué)科領(lǐng)域質(zhì)譜儀器數(shù)量分布圖

2.3 大型質(zhì)譜儀器的利用水平逐步提升

我國高校院所大型質(zhì)譜儀器,除涉密儀器外,均已納入重大科研設(shè)施和大型科研儀器國家網(wǎng)絡(luò)管理平臺,實(shí)現(xiàn)了開放共享。2021年,全國高校院所大型質(zhì)譜儀器年平均年有效工作機(jī)時(shí)1406小時(shí),平均每臺(套)對外部用戶提供服務(wù)372小時(shí)。1000萬元及以上的大型質(zhì)譜儀器的年平均有效工作機(jī)時(shí)3138小時(shí),年平均對外服務(wù)機(jī)時(shí)達(dá)到891小時(shí),明顯于其他原值區(qū)間的質(zhì)譜儀器(圖4)。這不僅提高了精密儀器的利用效率,也有助于降低其他科研機(jī)構(gòu)的研發(fā)成本。

4 不同原值區(qū)間質(zhì)譜儀器儀器利用與服務(wù)情況

3 我國質(zhì)譜儀器的產(chǎn)業(yè)格局

3.1 國外企業(yè)在質(zhì)譜儀器市場占據(jù)主導(dǎo)地位

截至2021年底,我國高校院所大型質(zhì)譜儀器中,97.9%為進(jìn)口儀器,國產(chǎn)儀器數(shù)量僅230套,占比2.1%。超七成的質(zhì)譜儀器來自美國,數(shù)量達(dá)到0.75萬(臺/套),原值總額為134.7億元。進(jìn)口自德國和日本的質(zhì)譜儀器數(shù)量也均超過1000臺(套)(圖5)。

5 大型質(zhì)譜儀器來源國分布

從購置儀器原值總額排名前10位的廠商來看,美國公司6家,德國公司2家,日本公司1家。其中從賽默飛世爾與安捷倫2家公司購置的質(zhì)譜儀器原值總額,占到進(jìn)口儀器總額的49.0%。高端質(zhì)譜儀方面,高校院所原值超過1000萬元以上的全部為進(jìn)口儀器(表5)。原值在500-1000萬的質(zhì)譜儀器中,僅1臺為國產(chǎn)儀器。500萬元以下質(zhì)譜儀器中,國產(chǎn)儀器只占有2%左右的份額。

5 購置儀器原值總額排名前十位的廠商

3.2 近年來國內(nèi)進(jìn)口質(zhì)譜儀器的主要類型

科學(xué)儀器行業(yè)本身是經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要組成部分,發(fā)達(dá)國家儀器行業(yè)產(chǎn)值通常占GDP5%左右[20]2021年國內(nèi)質(zhì)譜儀市場大約150億元,約占全球市場的30%[21]。當(dāng)前,我國進(jìn)口的質(zhì)譜儀器主要類型為廣泛應(yīng)用于生物學(xué)研究中的氣相/液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器(GC/LC-MS),據(jù)國家網(wǎng)絡(luò)平臺海關(guān)監(jiān)管數(shù)據(jù),2021年海關(guān)進(jìn)口大型質(zhì)譜儀器約半數(shù)為氣相/液相質(zhì)譜聯(lián)用儀,其次為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器,數(shù)量占比24.6%;進(jìn)口的二次離子質(zhì)譜儀器數(shù)量僅有15臺(套),但原值達(dá)到2.2億元(表6)。

6 2021年海關(guān)進(jìn)口不同類型質(zhì)譜儀器數(shù)量

3.3我國質(zhì)譜儀器的自主研發(fā)歷程

我國質(zhì)譜儀器研究始于20世紀(jì)50年代。1963年研制成了ZhT-1301同位素質(zhì)譜儀[22]。上世紀(jì)70-80年代,質(zhì)譜儀器研發(fā)與生產(chǎn)獲得了長足發(fā)展,生產(chǎn)廠商及產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)。80年代末到90年代,國外質(zhì)譜儀器進(jìn)入中國市場,一定程度上導(dǎo)致了國內(nèi)自主研發(fā)的“斷檔”。

進(jìn)入21世紀(jì),國家開始大力支持科研儀器的研發(fā)應(yīng)用。科技部2011年設(shè)立國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng),支持高端質(zhì)譜整機(jī)和關(guān)鍵零部件的研發(fā)、工程化及產(chǎn)業(yè)化。“十二五”與“十三五”,共安排了三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)研制、新型高分辨雜化質(zhì)譜儀器的研制與應(yīng)用開發(fā)等14項(xiàng)高端質(zhì)譜儀器研究項(xiàng)目。國家自然科學(xué)基金自2012年起設(shè)立國家重大科研儀器研制項(xiàng)目,2022年資助金額達(dá)到10.5億元。

基于此,中國質(zhì)譜領(lǐng)域研究取得了顯著進(jìn)展,在線性離子阱質(zhì)量分析器、離子源等核心部件技術(shù)先后突破。2007年,介質(zhì)阻擋放電離子源技術(shù)成熟。2004-2009年,質(zhì)譜聯(lián)用儀器的研制與開發(fā)專項(xiàng),解決了小型四級桿、離子阱質(zhì)譜儀自主研制的技術(shù)瓶頸。2015年,PCB離子阱和離子阱陣列技術(shù)國際領(lǐng)先,四極離子阱的質(zhì)譜性能達(dá)到國際先進(jìn)水平[23]2011-2019年,基于高精度同位素豐度分析的TOF-SIMS新技術(shù),研制出用于穩(wěn)定同位素分析和稀土元素分析的TOF-SIMS-SITOF-SIMS-REE儀器。

從事質(zhì)譜產(chǎn)品生產(chǎn)的廠家應(yīng)運(yùn)而生,蓬勃發(fā)展。禾信儀器分別在201520162018年獲得EIESI MALDI的自研專利技術(shù),縮短了與國外離子源領(lǐng)域的研發(fā)差距。2006年,商業(yè)化四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS3100推出。2010年,氣溶膠飛行時(shí)間質(zhì)譜儀SPAMS05推出。2012年,商品化的MALDI-TOFMS和等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS推出。2021年,EXPEC7350三重四極桿ICP-MS推出。2022年,LC-TQ5200完成了高效離子化器、三重四極桿、高壓射頻電源等關(guān)鍵核心部件的國產(chǎn)化。

但在核心關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)上,渦輪分子泵(真空系統(tǒng))、光電倍增器、高精密質(zhì)量分析器以及特殊精密傳感器等核心部件尚未攻克。高端質(zhì)量分析器領(lǐng)域還存在產(chǎn)品空白。靜電離子阱、傅立葉變換回旋質(zhì)譜儀、離子淌度四級桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜、串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜、等離子飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用等還未實(shí)現(xiàn)突破。(表7

7 國內(nèi)外質(zhì)譜儀器產(chǎn)品類型對比

注:√表示可以生產(chǎn),○表示即將突破,×表示不能生產(chǎn)。根據(jù)公開資料整理。

3.4質(zhì)譜技術(shù)與產(chǎn)業(yè)發(fā)展的困境

目前,中國質(zhì)譜儀器市場國產(chǎn)儀器占比約為整體的10%,個(gè)別產(chǎn)品甚至超過50%。但高端的高分辨質(zhì)譜儀器,國產(chǎn)占有率甚微。我國質(zhì)譜技術(shù)及產(chǎn)業(yè)發(fā)展,仍然面臨諸多挑戰(zhàn)。

1)技術(shù)領(lǐng)域存在“卡脖子”難題。與發(fā)達(dá)國家相比,我國質(zhì)譜研究的基礎(chǔ)原理沒有優(yōu)勢,國內(nèi)廠商的研發(fā)能力和產(chǎn)業(yè)化經(jīng)驗(yàn)不足,核心技術(shù)專利處于劣勢[24],在高端性能與創(chuàng)新性、穩(wěn)定性與可靠性、軟件和數(shù)據(jù)處理等方面仍需要時(shí)間來縮小差距。同時(shí),國際上的技術(shù)封鎖和出口管制,也對我國質(zhì)譜領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步構(gòu)成了障礙。

2)市場層面存在“用不起來”的困擾。國內(nèi)用戶長期以來形成了進(jìn)口儀器依賴心理,對于國產(chǎn)高端科學(xué)儀器的接受度較低,調(diào)研顯示,90%以上的研究人員更愿意選擇進(jìn)口儀器。國產(chǎn)儀器廠商與用戶之間的品質(zhì)信任關(guān)系建立緩慢,也導(dǎo)致了企業(yè)難以完成需求挖掘、價(jià)值創(chuàng)造和利益兌現(xiàn)。

3)產(chǎn)業(yè)生態(tài)層面體系建設(shè)不完善。國內(nèi)在材料、工藝設(shè)計(jì)、精密加工、品質(zhì)控制等方面水平相對有限,導(dǎo)致產(chǎn)品可靠性、穩(wěn)定性和易用性需要進(jìn)一步提高。高精度元器件和核心器件的加工制造,只能靠廠商自身摸索,甚至需要從零研發(fā),增加了研發(fā)成果的轉(zhuǎn)化與落地周期。

4)在人才方面缺乏復(fù)合型專業(yè)人才。質(zhì)譜儀器研發(fā)過程涉及多學(xué)科的理論知識、專業(yè)技術(shù)及復(fù)雜工藝,需要不同專業(yè)領(lǐng)域的人才密切合作,共同解決技術(shù)難題。目前,尚沒有專門的學(xué)科來培養(yǎng)相應(yīng)的人才。同時(shí),我國質(zhì)譜儀器研發(fā)團(tuán)隊(duì)相經(jīng)驗(yàn)不足、學(xué)科協(xié)同不夠,這對于長期發(fā)展和技術(shù)突破來說是一個(gè)挑戰(zhàn)。

4 思考與展望

在發(fā)展趨勢上,質(zhì)譜技術(shù)正向更高分辨率、更高精度與更高通量方向發(fā)展,以提高對復(fù)雜樣品分析的精準(zhǔn)性、定量化與高效率。支持多種質(zhì)譜模式以提供更多的分析選項(xiàng),如質(zhì)譜/質(zhì)譜(MS/MS)和離子追蹤質(zhì)譜(ITMS);便攜式、小型化以適應(yīng)在野外環(huán)境、環(huán)境監(jiān)測和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用場景;數(shù)據(jù)采集和處理日益重要,人工智能技術(shù)應(yīng)用于數(shù)據(jù)解釋和結(jié)果預(yù)測等。

立足于追蹤最新技術(shù)發(fā)展,實(shí)現(xiàn)我國質(zhì)譜儀器高質(zhì)量快速發(fā)展,提出以下若干思考。

1)保持政策支持力度。提升科學(xué)儀器國產(chǎn)化替代水平和應(yīng)用規(guī)模,實(shí)現(xiàn)用自主研發(fā)的儀器設(shè)備解決重大基礎(chǔ)研究問題,從而實(shí)現(xiàn)高水平科技自立自強(qiáng),是我國的既定國策。質(zhì)譜儀器研發(fā)難度大、周期長、投入多,難以完全依靠初創(chuàng)企業(yè)自有資金持續(xù)進(jìn)行,政策扶持和資金支持顯得尤為重要。安益譜(蘇州)醫(yī)療科技有限公司面臨資金枯竭窘境時(shí),當(dāng)?shù)卣皶r(shí)予以補(bǔ)助支持,使企業(yè)獲得了深入打磨產(chǎn)品的時(shí)間。2023年初,安益譜自主研發(fā)的三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀試產(chǎn)下線,拉開了工業(yè)生產(chǎn)的序幕,打破了進(jìn)口品牌的市場壟斷。盡管2022年以來,國內(nèi)質(zhì)譜儀器廠商的資金需求困境已大為緩解。如,在2022年質(zhì)譜市場近30家融資中,億元級融資占比超過50%。但國家政策支持仍應(yīng)保持穩(wěn)定持續(xù),以助力質(zhì)譜儀器產(chǎn)業(yè)的做大做強(qiáng),行穩(wěn)致遠(yuǎn)。

2)加強(qiáng)示范應(yīng)用的頂層設(shè)計(jì)。目前,國內(nèi)質(zhì)譜儀器產(chǎn)品開發(fā)正處于穩(wěn)定上升通道。但產(chǎn)品推廣,需要高端用戶的應(yīng)用示范。因此,從頂層設(shè)計(jì)上,應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)對儀器使用單位的購置引導(dǎo),鼓勵(lì)采購國產(chǎn)高端儀器,以應(yīng)用促改進(jìn),以迭代拉近與進(jìn)口儀器的差距。要貫徹落實(shí)好《關(guān)于計(jì)量促進(jìn)儀器儀表產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的指導(dǎo)意見》的相關(guān)要求,著手建立計(jì)量測試評價(jià)制度,設(shè)立專業(yè)機(jī)構(gòu)開展綜合評價(jià),提升國產(chǎn)儀器儀表自主品牌的認(rèn)可度。

3)推動(dòng)良好產(chǎn)業(yè)生態(tài)的完善。我國質(zhì)譜儀器生產(chǎn)業(yè)已初步形成了一定的行業(yè)格局,但遠(yuǎn)未形成良好的產(chǎn)業(yè)生態(tài)。遏制低價(jià)競爭,嚴(yán)控低水平重復(fù)投入,抑制跨界企業(yè)入局質(zhì)譜賽道,禁止成果盲目轉(zhuǎn)化等,都是政策制定和行業(yè)管理層面需要應(yīng)對的現(xiàn)實(shí)問題。因此,應(yīng)在充分調(diào)研的基礎(chǔ)上,運(yùn)用政策工具和管理手段,疏堵禁綜合發(fā)力,構(gòu)建良好的產(chǎn)業(yè)生態(tài)。

4)科研端與產(chǎn)業(yè)端協(xié)同發(fā)力。在科研端,加強(qiáng)原始創(chuàng)新以基礎(chǔ)研究引領(lǐng)技術(shù)發(fā)展。要推動(dòng)尖端技術(shù)之間的互通和儀器研發(fā)資源的共享,統(tǒng)籌力量,力求突破;在產(chǎn)業(yè)端,持續(xù)推動(dòng)已有高端儀器研制成果的產(chǎn)業(yè)化,提升核心儀器自主化水平,提高中低端產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí),圍繞儀器發(fā)展的生態(tài)鏈,打通科研端與產(chǎn)業(yè)端的聯(lián)系通道,協(xié)同發(fā)力,完善高端質(zhì)譜儀器的“產(chǎn)學(xué)研用”發(fā)展體系,形成質(zhì)譜儀器發(fā)展的新生態(tài)。建立共性技術(shù)平臺與應(yīng)用驗(yàn)證平臺,發(fā)揮高校院所知識創(chuàng)新優(yōu)勢,鼓勵(lì)科研儀器企業(yè)等優(yōu)勢力量參與研發(fā)鏈條,從產(chǎn)業(yè)鏈角度布局,提升關(guān)鍵部件供給能力,提升工程化和產(chǎn)業(yè)化能力,從而形成科學(xué)儀器創(chuàng)新發(fā)展的新生態(tài)環(huán)境,加速國產(chǎn)高端質(zhì)譜技術(shù)的迭代升級,提高國產(chǎn)化替代水平和應(yīng)用規(guī)模。

參考文獻(xiàn)

[1]習(xí)近平在中共中央政治局第三次集體學(xué)習(xí)時(shí)強(qiáng)調(diào) 切實(shí)加強(qiáng)基礎(chǔ)研究 夯實(shí)科技自立自強(qiáng)根基者 .[EB/OL]. 2023-2-22 [2023-10-[2].http://cpc.people.com.cn/BIG5/n1/2023/0222/c64094-32628987.html.

[2]張兆清,趙雅平,王志強(qiáng),.磁質(zhì)譜的發(fā)展及應(yīng)用進(jìn)展[J].化學(xué)分析計(jì)量,2022,31 (2):94-100.

[3]李樹奇,鮑曉迪,殷紅,.傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀:過去、現(xiàn)在與未來[J].大學(xué)化學(xué),2015,(4):1-10.

[4]李明,梁大鵬,李紅梅,.傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜的最新進(jìn)展和展望[J].儀器儀表學(xué)報(bào),2011,(8):1915-1920.

[5]周強(qiáng),李金英, 梁漢東, . 二次離子質(zhì)譜(SIMS) 分析技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 質(zhì)譜學(xué)報(bào),2004(02):113-120.

[6]李燕,梁漢東,韋妙,.離子阱質(zhì)譜計(jì)的研究現(xiàn)狀及其進(jìn)展[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2006,(4):249-256.

[7]江游,方向,黃澤建,.大氣壓接口-單四極桿質(zhì)譜儀的研制[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2010,31(6)

337-341.

[8]何堅(jiān),楊芃原,周振,.高分辨電噴霧離子源三級四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的研制[J].儀器儀表學(xué)報(bào),2003,24(6):50-52.

[9]于承新, 王舉鐸, 黃澤建 , . 便 攜 式 質(zhì) 譜 儀 的 研 究 進(jìn) 展 [J]. 分 析 試 驗(yàn)室,2021,40(12):1480-1488.

[10]KARAS MHILLENKAMP FLaser desorp

中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會(huì)版權(quán)所有   |   京ICP備13023518號-1   |   京公網(wǎng)安備 110102003807
地址:北京市西城區(qū)百萬莊大街16號1號樓6層   |   郵編:100037   |   電話:010-68596456 / 68596458
戰(zhàn)略合作伙伴、技術(shù)支持:中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)機(jī)經(jīng)網(wǎng)(MEI)

白嫩情侣偷拍呻吟刺激 | 美女国产一区 | 成品人视频ww入口 | 国产一级做a爱片久久毛片a | av福利社 | 国产精品一区二区人妻喷水 | 国产高清在线观看视频 | 97超碰网 | 日本人妻一区二区三区 | 亚洲激情在线视频 | 91极品美女 | 亚洲大片在线观看 | 美女搞黄在线观看 | 午夜播放 | 超碰天天 | 中国美女乱淫免费看视频 | 久操视频在线免费观看 | 美女张开腿露出尿口 | 极品少妇一区 | 亚洲欧美精品一区二区 | 禁漫天堂免费网站 | 欧美日韩国产一区二区三区 | 国产麻豆一精品一男同 | 国产精品亚洲第一 | 乌克兰黄色片 | 亚洲免费网站在线观看 | 成人精品视频在线 | 日韩免费视频观看 | 男女互插视频 | 99啪啪| 婷婷第四色| 色黄视频在线观看 | 人妻洗澡被强公日日澡电影 | youjizzxxx69 | 色综合色综合色综合 | 国模福利视频 | 特级一级片 | 欧美另类专区 | 日韩欧美xxx | 激情综合五月婷婷 | 精品福利一区二区三区 | 夜间福利网站 | 91精品国产91久久久久福利 | 免费观看污视频 | 欧美日韩一区二区电影 | 天天干天天插天天射 | 女女互慰揉小黄文 | 色偷偷av| 污视频在线免费观看 | 台湾久久 | 国产三级91 | 欧美性网站 | 自拍欧美亚洲 | 日韩在线视频不卡 | 亚洲精品高清在线 | 亚洲尤物在线 | 欧美在线看片 | 大学生一级一片全黄 | 永久免费未满视频 | 亚洲免费久久 | 色天天综合网 | 国产欧美一区二区三区国产幕精品 | 啪啪免费 | 亚洲无吗av| 色网址在线观看 | 免费一级全黄少妇性色生活片 | 亚洲av人人澡人人爽人人夜夜 | 99国产精品人妻噜啊噜 | 天堂激情网 | 秋霞毛片少妇激情免费 | 无码人妻aⅴ一区二区三区有奶水 | 欧美激情在线观看 | 波多野结衣理论片 | 欧美午夜精品久久久 | 欧美日本韩国一区二区 | 欧美一区二区三区四区在线观看 | 欧美日韩人妻精品一区 | www.超碰97 | 黄色一级图片 | 国产区在线视频 | 久草综合网 | 国产亚洲精品久久久久久无几年桃 | 成人免费视频一区二区三区 | 国产精品2区| 色哟哟网站入口 | 久久久久成人片免费观看蜜芽 | 国产精品久久久免费视频 | 精品人妻一区二区三区日产乱码卜 | 人妻夜夜爽天天爽 | 色小姐在线视频 | 天天做天天爱天天爽 | 午夜精品久久久久久久99老熟妇 | 国产永久免费 | 日韩在线免费观看av | 国产永久视频 | 成人伊人 | 香蕉精品在线 | 日本黄色免费视频 | 免费观看nba乐趣影院 | 国模无码大尺度一区二区三区 | 香蕉视频官网 | 麻豆精品国产传媒mv男同 | 色视频国产 | 特级西西444www大精品视频免费看 | 在线观看免费人成视频 | 色偷偷网| www在线观看免费视频 | 亚洲免费av电影 | 黑人精品xxx一区一二区 | 污免费在线观看 | 亚洲中文一区二区三区 | 亚洲黄色免费观看 | 日韩成人精品一区二区三区 | 国产一级免费看 | 最新国产视频 | 精品无码人妻少妇久久久久久 | 色婷婷免费 | 亚洲高清免费观看 | 精品一区二区电影 | 欧美日韩福利视频 | 精品一区二区三区国产 | 欧美草逼视频 | www.一级片 | 魔女鞋交玉足榨精调教 | 成人福利在线观看 | www.啪啪.com | 懂色av一区二区三区免费观看 | 黄色小说在线免费观看 | 国产成人在线观看网站 | 国产伦精品一区二区三区免费视频 | 偷自拍| 国产免费黄色 | 91伦理在线| 日本久热 | 久久一线 | 哈利波特3在线观看免费版英文版 | 亚洲欧美国产视频 | 毛片毛片毛片毛片毛片 | 麻豆性生活 | 91成人黄色| 久久尤物 | 蜜乳av网站 | 久久久久久亚洲中文字幕无码 | 亚洲一区美女 | 久久久久不卡 | 天天干天天舔天天操 | 日本裸体视频 | 亚洲国产成人在线观看 | www精品| 播放美国生活大片 | 亚洲88| 亚洲国产精品自拍 | 亚洲免费高清 | 黄色福利网站 | 日日夜夜2017 | 对白超刺激精彩粗话av | 欧美aa视频 | 一区二区三区视频免费在线观看 | 青青五月天 | 日本 欧美 国产 | 蜜桃av成人永久免费 | 裸体裸乳被免费看视频 | 啪啪免费网址 | 欧美日韩国产网站 | 夜夜嗨aⅴ一区二区三区 | 在线观看av日韩 | 日本福利社 | 日韩一级免费 | 久久免费看少妇高潮v片特黄 | 羞羞涩涩视频 | 日韩精品av一区二区三区 | 91久久久久久久久 | 欧美色综合色 | 黄色一级小说 | 精品久久人妻av中文字幕 | www亚洲精品 | 日韩综合在线视频 | 91亚洲视频在线观看 | 亚洲欧美在线免费观看 | 女王人厕视频2ⅴk | 又污又黄又爽的网站 | 20日本xxxxxxxxx46 日韩一级影片 | 懂色一区二区三区 | 久久久久久影院 | av一级在线观看 | 亚洲欧洲av在线 | 亚洲精品中文字幕在线观看 | 性活交片大全免费看 | 男女黄色录像 | 动漫一区二区三区 | 久热精品在线视频 | 成人爱爱网站 | 日韩高清影视在线观看 | 天堂中文av在线 | 岛国一区二区三区 | 爱露出 | 中国性xxx | 欧美天天视频 | 欧美九九 | 久久99精品国产.久久久久 | 涩涩涩涩涩涩涩涩涩 | yw视频在线观看 | 尤物精品视频 | 中文字幕免费在线播放 | 黄色免费观看网站 | 极品少妇在线 | 在线观看免费高清在线观看 | 国产精品一区二区入口九绯色 | 免费在线a | 青青草国产在线视频 | 99国产精品一区二区 | 免费一级suv好看的国产网站 | 超碰狠狠干 | 久久国产视频网站 | 亚洲永久精品在线观看 | 国产成人精品电影 | 久久久久免费视频 | 久久久久久久久免费 | av在线不卡一区 | www,av在线| 国产三级按摩推拿按摩 | 日韩精品在线播放 | 综合色导航 | 东方欧美色图 | 综合激情网 | 一级片免费在线 | 88国产精品视频一区二区三区 | 28一20岁女人一级 | 九色av | 黑人巨大精品欧美黑寡妇 | 欧美日韩中文字幕在线视频 | 四虎影院污| 中国人妖和人妖做爰 | 99精品欧美一区二区三区综合在线 | 顶弄h校园1v1| 91精品久久久久久久久久 | 在线观看污网站 | 亚洲激情自拍偷拍 | 色偷偷噜噜噜亚洲男人 | 蜜臀99久久精品久久久久久软件 | 日本一区二区三区精品视频 | 澳门久久久 | 欧日韩不卡视频 | 白白色2012年最新视频 | 欧美巨鞭大战丰满少妇 | 九九热综合 | 久久久精品影视 | 欧美性猛交69| 四虎在线免费视频 | jzzijzzij亚洲成熟少妇在线观看 私密spa按摩按到高潮 | 91日批| 成年人午夜视频 | 国产视频一区在线 | 少妇被躁爽到高潮无码人狍大战 | 哪个网站可以看毛片 | 国产精品伦子伦免费视频 | 波多av在线 | 日韩精品在线观看一区 | 青春草在线视频免费观看 | 玖草在线| 久久羞羞| 欧洲亚洲综合 | 爆操网站 | 国产精品伦一区二区三区 | 天天舔天天干天天操 | 免费在线观看a视频 | missav|免费高清av在线看 | wwwxx欧美 | 亚洲精品视频一区二区 | 91精品综合久久 | 亚洲老妇色熟女老太 | 日韩一区二区在线看 | 国产精品人人人人 | 免费av网址在线 | 男人爱看的网站 | 国产精品入口麻豆 | 亚洲综合五月 | 91一区二区 | 国产夫妻性爱视频 | 免费黄色小网站 | 日韩久久久久久久 | 国产成人午夜精品 | 欧美人xxxx | 亚洲综合涩 | 美女被啪羞羞粉色视频 | 福利视频第一页 | 91精品推荐| 国产日韩av在线 | 淫僧荡尼巨乳(h)小说 | 亚洲最黄视频 | 日韩在线一区二区三区四区 | 欧洲一级黄色片 | 久草热播 | 中文在线免费观看 | 伊人天堂在线 | 成人欧美在线视频 | www插插插| 亚洲视频成人 | 久久久精品视频网站 | 福利毛片 | 欧美色涩在线第一页 | 久久视频免费在线观看 | 色老头综合 | 亚洲一区二区三区在线视频 | 97精品视频 | 一本久| 国产激情偷乱视频一区二区三区 | 665566综合网| 瑟瑟av | 黄色网址在线免费看 | 中文字幕免费高清在线观看 | 久久性视频 | 国产又粗又猛又爽 | 爽妇网国产精品 | 欧美乱轮| julia中文字幕在线 | 人妻va精品va欧美va | 又黄又色 | 全黄一级片 | 亚洲精品无amm毛片 自拍偷拍99 | 亚洲欧美日韩色 | 性欧美videos另类hd | 亚洲中文无码av在线 | 日本精品一区二区在线观看 | 色999五月色 | 91n在线观看| 亚洲一区二区三区视频 | 成人第四色 | 欧美专区在线播放 | 久久伊人免费视频 | 911久久| 日韩精品免费看 | 性xxxx狂欢老少配o | 日韩美女视频 | 国产露脸国语对白在线 | 精品一区二区三区四区五区 | 亚洲天堂中文字幕在线观看 | 日韩一级在线视频 | 欧美一级淫 | 成人一区在线观看 | 亚洲一区二区免费视频 | 少妇精品久久久一区二区三区 | 日韩av综合在线 | 中文字幕一二三 | ass亚洲肉体欣赏pics | 特级西西444www高清大胆 | 国产不卡一区 | 国产黄a| 久久这里只有 | 久久久久久久国产精品毛片 | 91av免费观看 | 日韩一区二区免费看 | 亚洲成人av在线 | 中国第一毛片 | 亚洲女人18毛片水真多 | 亚洲国产日韩在线观看 | 久久久久无码国产精品 | 神马午夜电影一区二区三区在线观看 | 午夜剧场黄色 | 亚洲综合激情五月久久 | 精品国产欧美日韩 | 一级a毛片免费观看久久精品 | 草色网| 色综合av综合无码综合网站 | 日本xxxxxxxxx| 成人乱人乱一区二区三区 | av最新资源 | 伊人狼人久久 | 欧美少妇视频 | www.com亚洲| 蜜桃在线一区 | 欧美日韩精品久久 | 青草福利视频 | 黑料视频在线观看 | 最近最新mv字幕观看 | yjizz国产| 国内精品久久99人妻无码 | 成人免费视频毛片 | 精品无码人妻一区二区免费蜜桃 | 国内精品在线播放 | 色五五月| 国产精品电影院 | 久久久精品一区 | 日韩欧美爱爱 | 特级西西444www大精品视频免费看 | 无码人妻久久一区二区三区 | 久久久久噜噜噜亚洲熟女综合 | 天天艹 | 天堂va蜜桃一区二区三区 | 偷拍网亚洲 | 婷婷超碰| 五月天久久| 国产精品久久久久久久久动漫 | 国产精品欧美久久久久天天影视 | 亚洲国产精品免费在线观看 | 又黄又色 | 男人的天堂色偷偷 | 午夜精品一区二区三区在线视频 | 国产一区二区久久 | 好吊妞视频在线观看 | 亚洲区自拍 | 一本高清dvd在线播放 | 成年人av在线 | 黄色一级片欧美 | 日韩欧美国产一区二区三区 | 黑鬼大战白妞高潮喷白浆 | 一本一本久久a久久精品综合麻豆 | 国产少女免费观看高清 | 天天摸天天看 | 97国产视频 | 国产成人无码专区 | 日韩特级毛片 | 91美女高潮出水 | 日本一二区视频 | 欧美福利社| 日本女人黄色片 | 亚洲第一狼人区 | 一个色综合网站 | 超碰在线资源 | www.毛片com | 久草新在线 | 亚洲av无码一区二区三区在线 | 久草欧美 | 伊人色区| 久久久久久久久久久久久久av | 一本之道久久 | 蜜臀精品 | 黄视频免费看在线 | 亚洲第一黄色网址 | 日韩视频网| 欧美激情精品久久 | 国产亚洲色婷婷久久99精品91 | 欧美另类极品videosbest使用方法 | 亚洲视频在线播放 | 成人免费观看网站 | 精品白浆 | 午夜av免费 | 国产成人精品无码免费看夜聊软件 | 国产日韩欧美在线观看 | 狠狠婷婷| 日本特级黄色大片 | 天天干天天舔天天操 | 少妇综合 | 黄色av电影在线观看 | www.黄色av | av网页在线观看 | 欧美天堂 | 亚洲第一天堂 | 亚洲视频在线免费看 | 黄色片在线免费观看视频 | 成年网站在线视频网站 | 在线观看视频日韩 | 久久久久国色av免费观看性色 | 国产精品免费久久久久 | 中文字幕在线视频网 | 久久刺激 | 91成人免费 | 一眉道姑 | 四月婷婷 | 日本丰满熟妇bbxbbxhd | 日韩欧美一区二区三区四区 | 久久久夜色 | 亚洲色诱 | 99精品久久久久久中文字幕 | av全黄 | 国产剧情av麻豆香蕉精品 | 精品亚洲国产成人av制服丝袜 | 91视频免费在观看 | 日本黄色中文字幕 | 啪啪网站大全 | 微拍福利一区二区 | 好吊操视频这里只有精品 | jizz国产免费| 在线观看视频国产 | 最近高清中文在线字幕在线观看 | 97超级碰碰 | 亚洲免费在线观看视频 | 欧美一区二区三区久久妖精 | 天天干天天操天天拍 | 欧美在线一二三区 | 国产又粗又长又黄视频 | 波多野一区二区 | 漂亮人妻被黑人久久精品 | 一级免费在线 | 亚洲男女激情 | 男人天堂中文字幕 | 黄色激情在线观看 | 免费观看一区 | 国产福利视频网站 | 韩日av在线播放 | 国产一级二级视频 | 国产亚洲欧美一区二区三区 | 欧美无遮挡| 婷婷久久综合网 | 蜜桃精品成人影片 | 成年人激情网站 | 影音先锋中文字幕在线 | 国产伦精品一区二区三区免.费 | 国产天堂一区 | 可以看毛片的网站 | 精品视频一区二区三区四区 | 亚洲一区二区视频在线观看 | 91免费版黄色 | 色吧久久 | 福利一区在线 | 丁香婷婷视频 | 成年人黄色一级片 | 日韩欧美三级在线观看 | 久久综合婷婷 | 亚洲AV无码国产精品 | 亚洲午夜精选 | 欧美精品18| 女人18毛片一区二区三区 | 最近的中文字幕在线看视频 | 欧美午夜精品一区二区 | www.在线观看视频 | 久久久久久久久免费看无码 | 六月婷婷在线 | 男同精品 | 欧美一级精品 | 黄色激情小说视频 | 国产成人片 | 色涩色| 99re这里| 亚洲激情图片区 | 国产亚洲精品熟女国产成人 | 亚洲区在线 | 在线播放视频高清在线观看 | 日韩高清二区 | 精品久久久网站 | 欧美日韩精品久久久 | 亚洲精品中文字幕在线 | 超碰老司机 | 成人黄色片在线观看 | a视频在线观看 | 在线观看 中文字幕 | 桃色在线观看 | 国产在线视频在线观看 | 国产精品制服丝袜 | 亚洲国产精品第一页 | 国产三级精品三级 | 中国女人裸体乱淫 | 国产aⅴ激情无码久久久无码 | 在线不卡免费av | 国产一区二区三区中文字幕 | 黄色大全在线观看 | 人妻精品一区一区三区蜜桃91 | 亚洲午夜福利在线观看 | 久久成人久久 | 中文字幕一区二区三区视频 | 国产高清免费在线观看 | 日本性视频网站 | 又黄又爽无遮挡 | 欧美在线 | 亚洲 | 日韩在线视频中文字幕 | 欧美七区 | 伊人色综合网 | 成人黄色激情 | 女性裸体无遮挡胸 | 花样视频污 | 精品久久久中文字幕 | 97射射| 欧美偷拍一区二区 | 国产欧美亚洲一区 | 中文字幕麻豆 | 国产二区在线播放 | 手机成人免费视频 | 樱花影院最新免费观看攻略 | 337p粉嫩色噜噜噜大肥臀 | 色撸撸在线观看 | 亚洲国产精品99久久久久久久久 | 精品日韩在线 | 50部乳奶水在线播放 | 日韩免费成人av | 无码人妻精品一区二区三区66 | 男女无遮挡做爰猛烈视频 | 日韩精品欧美精品 | 国产伦理一区二区三区 | 亚洲精品在线不卡 | 精品在线播放 | 老司机午夜精品 | 怡红院久久| www.欧美 | 自拍偷拍亚洲综合 | 美女100%视频免费观看 | 国产婷婷色一区二区三区在线 | 欧美性插视频 | 欧美日韩在线观看成人 | 国产专区一区二区三区 | 黄色av影院 | 国产黄色视屏 | 97超碰免费观看 | 久久亚洲在线 | h网站在线观看 | 欧美日韩国产激情 | 日本五十熟hd丰满 | 久久久999精品 | 国产刺激对白 | 欧美成人久久 | 99久久久无码国产精品免费蜜柚 | 亚洲激情久久 | 亚洲国产精品成人无久久精品 | 最新国产视频 | 国产精品一品二区三区的使用体验 | 成人免费在线视频观看 | 久久久久国产精品午夜一区 | 午夜视频在线观看视频 | 久久九九99 | 欧美人与性囗牲恔配 | 2018天天操 | 日本美女黄色 | 国产一区二区三区精品视频 | 欧美jizz19性欧美| 日韩欧美在线第一页 | 国产伊人精品 | 美女让男生桶 | 91视频在线免费观看 | 99久久婷婷| 久久久久九九九九 | 精品一区二区三区免费观看 | 麻豆成人在线观看 | 51精品国产| 一区二区免费看 | 九九热中文字幕 | 我要操av| 黑名单上的人全集免费观看 | 中国一区二区视频 | 暖暖免费观看日本版 | 欧美狠狠爱 | 久久激情免费视频 | 91精品人妻一区二区三区果冻 | 可以看的av网站 | 午夜三级福利 | 九一成人网 | 红桃视频91 | 国产精品久久777777毛茸茸 | 久久国产精品波多野结衣 | 91青草视频 | 日韩v在线 | 亚洲免费网站在线观看 | 精品无码人妻一区二区免费蜜桃 | 夜夜春视频 | 国内外成人在线视频 | 国产精品福利视频 | 一级黄色片欧美 | 国产免费a | 精品欧美一区二区三区免费观看 | 婷婷视频在线观看 | 小毛片| 在线看av的网址 | 欧美黄色免费观看 | 中文字幕精品在线视频 | h成人在线| 在线看黄免费 | 国产一区二 | 亚洲观看黄色网 | 国产自在线拍 | xxxxhdvideos| 一本久道久久综合无码中文 | 婷婷色综合网 | 国产精品成人久久久久 | 欧美熟妇另类久久久久久多毛 | 国产欧美一区二区精品性色超碰 | 手机看片欧美日韩 | 深夜在线 | 五月天婷婷网站 | 亚洲精品久久久久久无码色欲四季 | 97精品国产97久久久久久春色 | 中国美女毛片 | 欧美在线观看不卡 | 亚洲熟女少妇一区二区 | 深夜在线免费视频 | 成人免费观看在线视频 | 韩国精品在线观看 | 国产精品一区二区在线观看 | www国产亚洲精品 | 福利片在线看 | 免费av网址在线观看 | 亚洲 欧美 日韩 在线 | 波多野吉衣毛片 | 午夜婷婷网 | 午夜精品国产 | 成人片在线播放 | 白白色免费视频 | 亚洲精品久久久久久久久久久 | 国产精品久久无码一三区 | 亚洲精品乱码久久久久久蜜桃动漫 | 亲切的金子片段 | 三级爱爱| 国产丝袜视频在线观看 | 亚洲欧美在线综合 | 日本波多野结衣在线 | 在线免费观看不卡av | 狠狠干狠狠干狠狠干 | 中文字幕亚洲精品在线观看 | 女生喷水视频 | 色久在线| 一区二区三区不卡视频 | 亚洲男人天堂2020 | 精品国产一区二区三 | 欧美成人免费视频 | 欧洲一区二区在线观看 | 精品少妇一区二区三区密爱 | 捆绑凌虐一区二区三区 | 一区二区免费看 | 3344成人 | 免费污片软件 | 久久丫精品忘忧草西安产品 | 日韩大片在线 | 国产又色又爽又高潮免费 | 色网站视频| 久久新| 医生强烈淫药h调教小说视频 | 亚洲欧美视频 | 日韩 在线 | 中文字幕一区二区在线播放 | 亚洲第一狼人区 | 欧美福利视频 | 91偷拍视频| 香蕉视频网站在线 | 国产麻豆乱码精品一区二区三区 | 成人91在线 | 日本在线免费观看 | aaa日韩| 香蕉久久久 | 蜜臀视频在线观看 | 小早川怜子久久精品中文字幕 | 91网站免费 | 国产一区二区三区视频在线观看 | 婷婷色综合网 | 香港一级纯黄大片 | 国产丝袜久久 | 欧美激情网站 | 欧美少妇一区 | 黄色网在线看 | 污视频网站免费在线观看 | 成年人免费高清视频 | 色爽影院 | 亚洲一区二区三区三州 | 日韩激情av | 一区二区三区网站 | 91精品久久久久久粉嫩 | 日韩av高清在线播放 | 日本黄色小视频 | 摸大乳喷奶水www视频 | 黄色av在 | 亚洲欧美999| 污免费在线观看 | 狠狠干天天干 | 国产伦精品 | 国产女人呻吟高潮抽搐声 | 五月婷综合| 三级亚洲欧美 | 欧美乱码精品 | 中文字幕av免费在线观看 | 男生和女生一起差差差视频 | 婷婷综合一区 | 精品国产aⅴ一区二区三区东京热 | 欧美做受69 | 国产人妖一区二区 | 两个小y头稚嫩紧窄h文 | www.久久久久久 | 波多野结衣理论片 | 麻豆电影网站 | 亚洲综合视频在线 | 国产第100页 | 综合色影院| 免费观看黄色 | 51精品国自产在线 | 丰满肥臀噗嗤啊x99av | 国产一级伦理片 | 亚洲伦理影院 | 免费成人蒂法网站 | 国产资源在线播放 | 亚色视频在线观看 | 男人的天堂av网站 | 亚洲在线观看av | 娇妻高潮浓精白浆xxⅹ | 久久久av片| 超碰免费视 | 精品国模一区二区三区欧美 | 四虎精品永久在线 | 偷拍老头老太高潮抽搐 | 亚洲女人被黑人巨大进入 | 中文字幕在线观看国产 | 国产精品 欧美 日韩 | 少妇人妻精品一区二区三区 | 亚洲草逼 | 波多一区 | 高清视频免费在线观看 | 操操操操操操操操操 | 欧美a级成人淫片免费看 | 日韩不卡av在线 | 免费看黄色av | a级黄色片 | 青青偷拍视频 | 亚洲免费视频一区二区 | 国产三级自拍 | 一级片欧美 | 日韩美一区二区三区 | 亚洲精品免费在线 | 免费av网站在线看 | 亚洲AV永久无码国产精品国产 | 天堂成人在线视频 | 国产午夜精品一区 | 黄色一级片视频 | 欧美日韩不卡一区二区 | 日韩欧美网站 | 国产精品羞羞答答 | 精品人妻一区二区三区四区不卡 | 亚洲免费网站 | 亚洲欧美日韩国产 | 粉色午夜视频 | 一二三区视频 | 欧美一区二区三区成人精品 | 免费毛片视频网站 | www,五月天,com| 国产成人综合在线 | 无码一区二区三区视频 | 欧美一区二区三区在线播放 | 国产成人精品一区二区三区福利 | 亚洲一区日韩 | 少妇被又大又粗又爽毛片久久黑人 | 精品网站999| 免费在线观看黄色av | 亚洲熟女乱综合一区二区三区 | 欧美成人综合 | 激情第四色 | 在线视频麻豆 | 日韩高清av在线 | jizz中文字幕 | 视频区小说区 | 国产日韩免费 | 一区二区三区免费视频观看 | 成人黄色小说在线观看 | 久久精品a | 天码人妻一区二区三区在线看 | 一区二区三区四区免费 | 日本大尺度激情做爰hd | 越南av| 亚洲天堂首页 | 一边摸内裤一边吻胸 | 手机看片欧美日韩 | 不卡视频一区二区 | www.haoav| 日韩成人av一区二区 | 国产成人精品视频 | 久久精品一区二区国产 | 久久人精品 | 国产精品入口免费 | 精品国产一区二区在线观看 | 69国产精品视频免费观看 | 欧美日韩一区二区三区电影 | 2025中文字幕 | 日韩国产综合 | 久久久久无码精品国产 | 久久一区二区视频 | 午夜激情网址 | 国产盗摄在线观看 | 性v天堂 | 亚洲免费观看高清在线观看 | 一起操在线 | 性午夜| 91国产在线播放 | 国产精品久久在线观看 | 激情欧美一区二区免费视频 | 久久久久一区二区三区四区 | wwwxxxx日本| 人成网站在线观看 | 欧美午夜在线视频 | 深爱综合网 | 337p嫩模大胆色肉噜噜噜 | 男女激情实录 | 一级黄色片免费看 | 天天看av| a毛片在线 | 欧美一页 | 人人草人人澡 | 精品三级国产 | 三级网站在线免费观看 | 日本高清视频在线观看 | av大帝| 在线观看一区视频 | 在线观看的黄色网址 | 亚洲乱码国产乱码精品精 | 亚洲国产私拍精品国模在线观看 | 成人gav| 国产 欧美 日韩 | 激情影音 | 狠狠干狠狠搞 | 国产精品变态另类虐交 | 国产精品自拍视频 | 黄色高清视频 | 中文字幕av影片 | 亚洲一级二级片 | 日韩成人免费在线视频 | 日韩五码在线 | 亚洲精品手机在线 | 人人干夜夜操 | 日韩在线视频免费观看 | 四虎国产视频 | 91视频在线观看免费 | av福利网址 | 娇妻高潮浓精白浆xxⅹ | 色爱视频 | 日日夜夜免费视频 | 亚洲一区二区三区免费视频 | 肥婆大荫蒂欧美另类 | 激情久久久久 | 久久久午夜精品 | 亚洲影视一区二区 | 日皮视频免费看 | 国产午夜在线一区二区三区 | 日本高清视频免费观看 | 波多野结衣乳巨码无在线观看 | 久久老女人 | 免费无码一区二区三区 | 蜜桃啪啪| 黄瓜视频91| 在线播放日韩av | 九色av| 少妇激情网| 久草青青 | 超碰超碰超碰超碰超碰 | 日批视频免费播放 | 在线观看欧美一区二区 | 久草国产视频 | 国产人妖在线观看 | 国产精品久久久久久久午夜 | 国产传媒在线观看 | 国产a免费| 国产a级片 | 久久成人毛片 | 桃色视频网| 亚洲小视频 | 麻豆免费在线视频 | 成人短视频在线播放 | 国产精品福利一区二区三区 | 成人午夜精品一区二区 | 国产夫绿帽单男3p精品视频 | 亚洲国产日韩在线一区 | 能免费看18视频网站 | 精品无码人妻一区二区三区品 | 国产精品资源在线 | 精品无码免费视频 | 涩漫天堂 | 欧美午夜理伦三级在线观看 | 日本免费不卡 | 97免费在线观看 | 99免费在线观看 | 黄色免费视频 | www.久久伊人| 国产精品国产精品国产 | 欧美一区二区三区激情啪啪 | 免费一级毛片麻豆精品 | 色婷婷av一区二区三区大白胸 | 久久久视频在线观看 | 午夜视频免费在线观看 | 免费在线看黄视频 | 99无码熟妇丰满人妻啪啪 | 久久精国产 | 欧美性生活网址 | 亚洲综合影视 | 视频一区国产精品 | 麻豆视频传媒 | 绿帽h啪肉np辣文 | 欧美黄页网站 | 亚洲天堂欧美 | 欧美日韩国产一级 | 在线免费观看不卡av | 日本天堂在线播放 | 日韩在线一区二区三区 | 香蕉视频在线视频 | 国产午夜精品一区二区理论影院 | 香蕉久久精品 | 女生裸体无遮挡 | 亚洲熟女一区二区 | 青青操国产视频 | 四虎最新站名点击进入 | 亚洲自拍p | 天堂素人约啪 | 国产一区二区三区三州 | 国产专区一区二区 | 日本在线视频不卡 | 吸咬奶头狂揉60分钟视频 | 一级高清毛片 | 国产无遮掩 | 动漫羞羞| jzzjzzjzz亚洲成熟少妇 | 欧美久久久 | 99精品视频免费观看 | 国产精品久久久久久久久久小说 | 91福利视频导航 | 99久久99久久精品国产片果冻 | 精品国产乱码久久久久夜深人妻 | 久久精品免费观看 | 成人在线播放视频 | 91成人在线观看喷潮蘑菇 | 黄色国产在线 | 国产黄色在线观看 | 91精品看片 | 免费日本在线 | 中文字幕日韩av | 色婷婷小说 | 日韩在线 中文字幕 | 人人看人人插 | 99无码熟妇丰满人妻啪啪 | 欧美黄视频在线观看 | 欧美伦理一区二区三区 | 极品久久久 | av网站导航 | 亚洲欧美一区二区三区在线 | 国产二级一片内射视频播放 | 一区二区不卡 | www.欧美精品| 午夜精品一二三区 | 中文字幕日韩经典 | av天天有| 天天操天天舔 | 国产精品福利网站 | 北条麻妃99精品青青久久 | 会喷水的亲姐姐 | 中国av在线播放 | 四虎成人精品 | 国产精品一区不卡 | 欧美精品1区 | 99re这里只有精品6 | 初高中福利视频网站 | 欧美激情婷婷 | sesese99| 日韩一级片免费 | 久久久久97国产 | 欧美亚洲韩国 | 97av视频在线 | 久久精品欧美一区二区三区麻豆 | 久久av高潮av无av萌白 | 日韩免费在线播放 | 亚洲久久成人 | 成人宗合网 | 中文字幕女同女同女同 | 一级片视频在线观看 | 精品99久久久久成人网站免费 | 日韩av在线免费播放 | 性高跟鞋xxxxhd人妖 | 免费看又黄又无码的网站 | 国产码视频 | 超碰人人人人 | 久久久999精品视频 性感美女福利视频 | 爽妇网国产精品 | 成人啪啪 | 久久精品亚洲一区 | www色| 色狠狠一区二区 | 婷婷伊人综合中文字幕 | 伊人久久精品一区二区三区 | 色欲av无码一区二区三区 | 18视频在线观看网站 | 日本一区二区三区视频在线观看 | 亚洲熟女乱综合一区二区三区 | 欧美三级午夜理伦 | 一级女人毛片 | 日本免费在线观看 | 青青青在线免费 | 肉丝美脚视频一区二区 | 国产又粗又黄又爽 | 日本精品视频在线播放 | 久久精品99| 美女131爽爽爽做爰视频 | 欧美动态视频 | 91在线免费网站 | 日日插插 | 影音先锋亚洲成aⅴ人在 | 国产免费叼嘿网站免费 | 亚洲精品视频播放 | 五月婷婷在线播放 | 青青操在线视频 | 草草视频网站 | 综合激情五月婷婷 | 综合爱爱网 | 日韩影院在线 | av加勒比在线| 国产成人精| 国产xxxx在线 | 国产精品91在线观看 | 成人免费网站在线观看 | 男人的天堂手机在线 | 欧美高清x| 久久久久在线观看 | 久久成人综合网 | 国产一级久久久 | 成人自拍av | 好吊妞精品视频 | 日本中文字幕成人 | 越南a级片 | 日韩在线视频免费 | 特级一级黄色片 | 欧美日韩高清在线 | 少妇视频在线 | 日韩欧美高清dvd碟片 | 欧美人与性动交α欧美精品 | av自拍| 4438x亚洲 | 国内精品卡一卡二卡三 | 婷婷色在线 | 日韩av手机在线观看 | 国产精品免费视频一区二区三区 | 国产美女视频一区 | 亚洲乱码精品久久久久.. | 亚洲精品视频久久久 | 一出一进一爽一粗一大视频 | 欧美乱大交xxxxx春色视频 | 午夜av福利 | 日本在线视频免费 | 亚洲欧美日韩久久精品 | 夜色福利 | 99精品在线播放 | 少妇淫片 | 欧美成人精品 | 手机福利在线 | 国产视频一区在线播放 | 国模一区二区 | jizzjizz日本人 | 男人和女人日批视频 | 一级黄色性生活片 | 91成人观看 | 国产精品久久无码一三区 | 青青草视频免费观看 | 水蜜桃91 | bl无遮挡高h动漫 | 欧美天堂网站 | 欧美影视一区 | 天堂va在线 | 欧美精品在线播放 | 亚洲23p| 国产高清视频免费在线观看 | 美女裸体跪姿扒开屁股无内裤 | 新中文字幕 | 91久久精品一区二区三 | 美女视频黄色 | 老女人性生活视频 | 精品一区二区三区免费毛片 | 台湾男男gay做爽爽的视频 | 精品视频一区二区三区 | 成人宗合网 | 3344成人| 99久视频| 在线视频a| 男人天堂av在线播放 | 在线天堂资源 | 在线免费播放av | 欧美中文 | 手机在线亚洲 | 窝窝视频在线观看 | 久操免费在线 | 爱情岛亚洲论坛入口 | 国产精品美女在线 | 又色又爽又黄无遮挡的免费视频 | 又黄又爽的视频 | 亚洲精品一区二区三区四区 | 日韩有码电影 | 亚洲成人福利 | 国产日韩欧美激情 | 禁网站在线观看免费视频 | 午夜免费体验区 | 蜜桃视频在线观看www | 亚洲一区二区在线视频 | 麻豆传媒在线播放 | 中文字幕一二三四区 | 免费看污片网站 | 日韩在线观看网站 | 在线黄色网 | 在线视频免费观看 | 亚洲黄色精品 | 先锋av资源站 | 六月婷婷av | 国产一区久久久 | 91私密视频 | 中文字幕99| 天天躁日日躁狠狠躁av麻豆 | 奇米色婷婷| 色呦呦精品| 一级性生活黄色片 | 香蕉黄色网 | 嫩草影院在线免费观看 | 久久亚洲在线 | 欧美在线中文字幕 | 丁香八月婷婷 | 干丰满少妇 | 韩国视频一区二区 | 成人资源站| 在线免费一区二区 | 日日摸日日添日日碰9学生露脸 | 激情涩涩 | 97国产精品视频人人做人人爱 | 吃奶av| 中文字幕av久久爽一区 | 成人公开免费视频 | 久久看片| 亚洲精品在线免费播放 | 久久性网 | 丰满人妻一区二区三区四区 | 亚洲国产精品久久久久爰色欲 | 免费看黄的网址 | 国模杨依粉嫩蝴蝶150p | 国产无码精品一区二区 | 日日骚av | 天天摸夜夜添狠狠添婷婷 | 久久性色| 国产经典一区二区三区 | 日韩欧美中字 | 日韩中文字幕一区二区三区 | a√在线视频 | 高清福利视频 | 欧美专区在线 | 中文字幕在线观看91 | 黄色av三级| 日日操狠狠操 | 成人三级做爰av | 中文字幕91爱爱 | 国产swag在线 | 日韩欧美视频免费观看 | 91九色在线播放 | 国产三级精品三级在线观看 | 中文字幕第一页在线播放 | 手机在线精品视频 | 好吊色免费视频 | 日韩精品视频网 | 日韩欧美国产一区二区三区 | 懂色视频在线观看 | 99久久久国产精品 | 姑娘第5集在线观看免费 | 精品欧美一区二区三区在线观看 | 色综合天天综合 | 午夜理伦三级理论 | 中文字幕第一页久久 | 久久精品国产一区 | 久久精品噜噜噜成人 | 丰满少妇高潮一区二区 | 精品一区二区三区蜜桃 | av在线视屏 | 麻豆视频在线观看免费网站黄 | 欧美一级免费 | 日韩毛片 | 天堂在线官网 | 韩日毛片 | 激情久久网站 | 国产真人真事毛片 | 欧美日韩在线一区二区三区 | 亚洲国产成人自拍 | 曰韩毛片 | 手机看片一区 | 高h大肚孕期孕妇play | 9999免费视频 | 中文字幕一二三四区 | 国产精品一区二区人妻喷水 | 国产精品不卡视频 | 亚洲av永久无码精品一区二区国产 | 麻豆精品| 精品视频免费看 | 久草免费资源 | 午夜宫 | 99re久久| 午夜激情电影院 | 精品久久久久久一区二区里番 | 两口子交换真实刺激高潮 | 女教师三上悠亚ssni-152 | 亚洲 视频 一区 | 天天躁日日躁狠狠躁免费麻豆 | 日本一二三区在线视频 | 欧美高清一区 | 天天草天天干 | 新版红楼梦在线高清免费观看 | 韩国三级在线看 | 亚洲高清自拍 | a级黄色片网站 | 亚洲中字| 超碰在线超碰 | 爱综合网 | 欧洲熟妇的性久久久久久 | 亚洲一区在线免费观看 | 69视频在线免费观看 | 免费看的av网站 | 加勒比视频在线观看 | 理论片大全免费理伦片 | 黄色一级片. | 91视频a | 五月天婷婷基地 | 麻豆91精品91久久久 | 久久久97| 欧美日韩中文国产一区发布 | 少妇人妻偷人精品无码视频新浪 | 免费av一区二区三区 | 女人下边被添全过视频 | 中文毛片无遮挡高潮免费 | av免费国产 | 波多野结衣激情视频 | 久热中文字幕在线 | 乱一色一乱一性一视频 | 国产日韩av在线播放 | 成年人小视频 | 一边摸内裤一边吻胸 | 精品少妇一区二区三区免费观 | 亚洲国产成人自拍 | 日韩少妇毛片 | 神马午夜影院 | 看全色黄大色黄女片18 | 熟女丝袜一区 | 欧美人妖老妇 | 91看片视频| 天天摸天天舔 | 中文字幕在线观看欧美 | 古装做爰无遮挡三级视频 | 可以在线观看av的网站 | 成人在线观看免费 | 国产福利片一区二区 | 精品视频区 | 日韩在线影视 | 国产精品久久久久久亚洲av | 中文字幕啪啪 | 久久久久国产视频 | xxxxxxxx黄色片 | 欧美男人天堂网 | 精品香蕉视频 | 日韩精品在线看 | 国产天堂久久 | 天堂影视在线观看 | 一级毛毛片 | 天天爱天天操 | 亚洲视频综合网 | 一级二级在线观看 | eeuss国产一区二区三区 | 中文字幕在线天堂 | av在线播放地址 | 污视频网站免费 | av在线资源 | 久久久久亚洲无码 | 日本在线高清 | xxxx视频在线观看 | 天天综合网久久综合网 | 欧美性区 | 亚洲射射射 | 久久99国产精品成人 | 黄色在线观看免费视频 | 99热6这里只有精品 强行挺进白丝老师里呻吟 风韵少妇spa私密视频 | 在线观看av的网站 | 91在线看| 极品美女av | 日本黄色一区二区三区 | 国产第一毛片 | 久久机热这里只有精品 | 天天夜夜操| 日韩欧美福利 | 青青草精品 | 成人羞羞国产免费 | 久色 | 精品无码国产一区二区三区51安 | 影音先锋中文字幕资源 | 青青草免费在线视频 | 久久久久久久中文字幕 | 小柔的裸露日记h | 不卡av片 | 日本美女动态图 | 亚洲天堂精品在线 | 午夜黄色av | 国产成人综合在线观看 | 黄瓜视频在线播放 | gv天堂gv无码男同在线观看 | 成年人在线视频 | 色综合久久网 | 日本我不卡 | 六月婷婷综合网 | 中文亚洲av片在线观看 | 激情久| 精品日韩在线视频 | 亚洲88av| 成人动漫av | www成人啪啪18软件 | 国产伦精品一区二区三区 | av福利在线播放 | 高清国产一区 | 精品裸体舞一区二区三区 | 中文字幕一区二区三区人妻 | 成人福利一区二区三区 | 日产mv免费观看 | 911国产在线| 欧洲精品一区二区三区 | 久久特黄 | 97精品视频在线观看 | 欧美黄视频在线观看 | 在线观看的av网站 | 天天舔天天爱 | 污网站在线观看免费 | 天天综合一区 | 91视频在线观看免费 | 色牛影院 | 草久久 | 麻豆亚洲一区 | 国产高清一区二区三区 | 91精品婷婷国产综合久久 | 真实的国产乱xxxx在线 | 中文字幕第一页av | 欧美热热| 亚洲欧美日韩国产 | jizz欧美性23 | 第四色在线视频 | 日批小视频 | 综合精品久久久 | 一本色道久久综合无码人妻 | 欧美理伦 | 亚洲激情片 | 国产精品三级 | 久久久久亚洲AV | 欧美午夜影院 | 国产精品第七页 | 国产精品二区在线观看 | 无码人妻精品一区二区三区9厂 | 国产精品丝袜 | 亚洲精品免费播放 | 国产福利视频网站 | 自拍视频网站 | 99久久久国产 | 久久久国产一区二区 | 亚洲成人中文字幕 | 98久久 | 国产精品一区久久久 | 性折磨bdsm欧美激情另类 | 日韩精品片 | 激情av小说 | 污视频在线免费 | 国产又粗又猛又黄又爽的视频 | 国产亚洲一区二区三区 | 在线免费毛片 | 免费a v视频 | 99久久精品国产成人一区二区 | 亚洲美女偷拍 | 国产绿帽刺激高潮对白 | 三级电影在线看 | 亚洲专区一区 | 天天综合视频 | av在线激情 | 美女一区二区视频 | 亚洲精品视频中文字幕 | 久久免费公开视频 | 国产亚洲成人精品 | 可以免费观看的毛片 | 日本男女啪啪 | 日韩精品视频中文字幕 | a天堂在线资源 | 人成网站在线观看 | 日韩和欧美的一区二区 | 日韩精品一区二区三区视频 | 夜夜嗨av| 亚洲国产精品久久久久久6q | 国产欧美精品久久 | 亚洲av成人精品一区二区三区 | 在线一区二区三区视频 | 欧美激情视频一区二区三区 | 日韩欧美亚洲一区二区 | 天天艹日日干 | 日韩精品欧美精品 | 国产成人精品三级麻豆 | 日本午夜一区 | 日韩欧美一二三区 | 国产亚洲精品美女久久久久 | 91爱爱网站 | 无遮挡又爽又刺激的视频 | 成人网址在线观看 | 欧美激情精品久久久久久 | 午夜av免费观看 | 精品在线99 | av黄色网| 天堂资源最新在线 | 色欲av无码一区二区三区 | 去毛片| yjizz视频| a毛片| 黄色一级片免费观看 | 日本亚洲色大成网站www久久 | 麻豆视频国产 | www色com| 久久久久久一 | 欧美交换国产一区内射 | 国产伦理av| 贝利弗山的秘密1985版免费观看 | 善良的公与媳hd中文字 | 日本一级黄色录像 | 中文字幕一区不卡 | 成年人网站在线免费观看 | 欧美激情视频网站 | 91九色蝌蚪视频 | 三上悠亚ssⅰn939无码播放 | 久草视频在线看 | 国产三级视频在线 | 精品福利电影 | 17c国产精品 | 天堂va欧美va亚洲va老司机 | 欧美极品jizzhd欧美 | 青青草国产一区二区三区 | 精品人妻aV中文字幕乱码色欲 | 久久福利影视 | 夜夜爽网站 | 荒岛淫众女h文小说 | www.奇米 | 日日夜夜艹 | 福利视频一区二区三区 | 国产aⅴ一区二区三区 | 欧美日韩精品一区二区三区蜜桃 | 岛国免费视频 | av手机| 国产视频一区二区三区四区五区 | 美女隐私免费网站 | 精品亚洲在线 | 亚洲精品国产精品乱码视色 | 欧美一区在线视频 | 天天搞天天搞 | 中文字幕国产一区 | 制服丝袜中文字幕在线 | 日韩欧美高清在线 | 伊人啪啪 | 欧美特级黄 | 在线免费av网站 | 亚洲精品偷拍视频 | 午夜久久乐 | 一级大片免费 | 国产顶级毛片 | 欧美91视频| 91精品欧美| 亚洲综合性 | 麻豆av免费观看 | 欧美成人黄色片 | 国产一区二区视频网站 | 男女激情在线观看 | 狠狠干亚洲色图 | 老司机福利精品 | 久久人人爽人人爽人人片av高清 | 日本污视频在线观看 | 欧洲色区| 精品日韩在线视频 | 人人做人人爽 | 国产精品久久精品 | 久久久久久久久久久久久久久久久久久久 | 日韩精品电影网 | 精品一区二区三区三区 | 果冻av在线 | 中文字幕一区二区三区人妻四季 | 日本高清黄色电影 | 超碰人人人| 一级性生活大片 | 三级a视频 | 99国产精品自拍 | 波多野结衣调教 | 一级特黄aaaaaa大片 | 欧美寡妇性猛交ⅹxxx | 麻豆网址| 亚洲 欧美 日韩 综合 | 一级黄色大片在线观看 | 久久国产亚洲 | 999热 | 松本一香在线播放 | 日韩欧美一本 | 中文字幕永久在线观看 | 精品人妻无码一区二区 | 美女又爽又黄免费视频 | 天天干天天做 | 操日本女人| 久久国产精 | 一本色道久久综合亚洲二区三区 | 国产免费一区二区三区网站免费 | 国产一区二区毛片 | 国产另类av | 女性裸体不遮胸图片 | 亚洲AV成人无码一二三区在线 | 国产视频导航 | 日韩欧美麻豆 | 欧美日韩精品久久久免费观看 | 久操网在线 | av美女网站 | 精品二区在线观看 | av电影在线不卡 | 狼性av | 国产在线日本 | 亚洲欧洲日韩国产 | 制服丝袜一区二区三区 | 国精产品一品二品国精品69xx | 好吊妞这里只有精品 | 亚洲精品日产精品乱码不卡 | 日批在线视频 | 香港一级纯黄大片 | 97射射| 欧美性生活 | 好色视频tv | 少妇被躁爽到高潮无码人狍大战 | free性欧美hd精品4k | 最新超碰| 蜜桃av噜噜一区二区三区麻豆 | 蜜桃视频无码区在线观看 | 吃瓜网今日吃瓜 热门大瓜 天天射天天色天天干 | 国产精品对白 | 快色在线观看 | 欧美四区 | 男人日女人免费视频 | 蜜桃av网站 | 麻豆成人精品国产免费 | 欧美精品v国产精品v日韩精品 | 久久婷婷综合国产 | 黄视频在线播放 | 麻豆91精品| 久久精品色欲国产AV一区二区 | 久久av高潮av无码av喷吹 | 午夜视频在线观看国产 | 日韩欧美国产精品综合嫩v 日韩精品久久久久久久的张开腿让 | 免费黄色一级视频 | 欧美精品色图 | 美女喷液视频 | 色人阁婷婷 | sese亚洲| 亚洲欧美黄 | 涩视频在线观看 | 日韩第一视频 | 高h视频在线播放 | 谁有毛片网站 | 国产精品一区二区精品 | 国产有码在线观看 | 亚洲成人精品一区二区 | 丁香花完整视频在线观看 | 另类色综合 | 播五月婷婷 | 午夜激情综合网 | 国产91综合一区在线观看 | 亚洲精品成人在线视频 | 亚洲欧美一区二区三区在线观看 | 探花系列在线观看 | 91黄色在线视频 | www黄色片| 欧美黄色网络 | 日韩一级片| 一级片免费播放 | 色综合中文 | 午夜激情成人 | 蜜桃久久精品 | 国产三级精品在线 | 欧美日韩一区二区三区视频 | 玖玖在线视频 | 男生和女生一起差差差视频 | 日韩精品免费一区二区在线观看 | 成年女人免费视频 | 欧美精品一二 | 手机看片日韩久久 | 日韩亚洲欧美中文字幕 | 国产亚洲片 | 精品一区二区三区不卡 | 亚洲热久久 | 免费毛片一区二区三区久久久 | 韩国禁欲系高级感电影 | 国产精品黄视频 | 午夜91| 韩国精品久久久 | 欧美日韩在线视频播放 | 国产免费高清av | www.九九九| 免费看黄色的网址 | 黄色xxx | 日韩视频免费在线播放 | 久久精品国产精品亚洲毛片 | 国产精品久久影院 | 日本免费精品 | av日韩在线播放 | 亚洲一二三区在线观看 | 激情小说中文字幕 | 亚洲综人网 | 图片区 小说区 区 亚洲五月 | 欧美福利视频导航 | 色婷婷国产精品久久包臀 | 丰满少妇乱子伦精品看片 | 亚洲逼图| 久久黄色片 | 免费观看一区 | 亚洲成人精品久久久 | 久久免费看少妇高潮v片特黄 | 欧美精品久久久久a | 91精品国产成人观看 | 亚洲视频免费 | 艳情五月| 欧美激情视频在线观看 | 一区二区三区欧美 | 国产淫视频 | 亚洲一区国产精品 | www.色图 | 欧美高清大白屁股ass18 | 亚洲va韩国va欧美va | 日本毛片视频 | 美日韩三级 | 对白刺激国产子与伦 | 中文字幕在线视频一区 | 深夜福利免费观看 | 亚洲一二三四视频 | 少妇太紧太爽又黄又硬又爽 | 91视频h | 天天操夜夜爱 | 中文字幕免费一区 | 天天久久久 | 欧美一区二区三区系列电影 | 天码人妻一区二区三区在线看 | 欧美在线91| 久久这里只有 | 色噜噜视频 | 免费在线视频一区 | 亚洲成人精品视频 | 日韩视频在线观看一区二区 | 国模福利视频 | 打屁股疼的撕心裂肺的视频 | 成人国产 | 日韩一区三区 | 国产欧美精品一区二区色综合 | 欧美日韩精品二区 | 综合激情亚洲 | 黄色在线免费看 | 欧美日韩三 | 一级伦理农村妇女愉情 | 日韩欧美在线观看 | 视频免费观看在线 | 松本一香在线播放 | 国产精品视频一区二区三区, | 岛国av动作片 | 波多野结衣调教 | 亚洲高清中文字幕 | 香蕉视频在线看 | 麻豆成人免费 | caopor超碰| 国产精品国产三级国产aⅴ无密码 | 日本少妇高潮抽搐 | 风间由美一区二区三区 | 亚洲1页 | 蜜桃视频久久 | 夜夜cao| 日本aa视频| 日本午夜视频在线观看 | 九色91porny | 亚洲少妇xxx | 黄色av网址在线 | 女人叫床很黄很污句子 | 精品久久久国产 | av成人免费 | www.av88| 欧美日韩影院 | 国产亚洲精品女人久久久久久 | 麻豆视频网站在线观看 | 色批网站| 外国av网站 | 成人不卡| 欧美日韩亚洲天堂 | 顶级尤物极品女神福利视频 | 天天摸天天舔天天操 | 欧美激情aaa| 亚洲午夜久久久久久久久久久 | 成人午夜影视 | 亚洲精品欧美精品 | 草草影院在线观看 | 欧美日韩中文字幕一区 | 91精品国产色综合久久不卡蜜臀 | 国产99对白在线播放 | 日本免费一区二区视频 | 麻豆视频在线看 | youjizz韩国| 在哪里可以看黄色片 | 制服诱惑一区 | 欧美日韩电影一区二区 | 校园春色亚洲色图 | 欧美色噜噜 | 人人爽人人爽人人爽 | 永久免费在线 | 国产三级精品三级 | 欧美一级黄色片在线观看 | 男人干女人视频 | 国产精品成人一区二区三区 | 色欲无码人妻久久精品 | 特黄大片又粗又大又暴 | 91影院在线| 精品乱子伦一区二区 | 中文字幕资源网 | 在线观看免费av网站 | 欧美在线天堂 | 狠狠干网站 | 精品人妻中文无码av在线 | 日韩裸体视频 | 农村少妇久久久久久久 | 日屁视频 | 少妇又紧又色又爽又刺激视频 | 中文字幕亚洲激情 | 亚洲视频天堂 | 天堂福利视频 | 国产一区二区激情 | jizz国产 | 一区二区三区四区免费观看 | 久久93| 日韩欧美精品中文字幕 | 伊人伊人伊人 | 国内精品偷拍 | 国产精品视频久久久 | 91传媒在线视频 | 波多野结衣久久精品 | 久草在现 | a级无遮挡超级高清-在线观看 | 欧美手机在线视频 | 国产让女高潮的av毛片 | 国产精品尤物 | 国产视频网| 欧美性猛交乱大交 | 亚洲1页 | 黄色h视频 | 日韩一级片网站 | 超碰77| 一级肉体全黄裸片 | 亚洲精品国产精品国自产 | 北条麻妃99精品青青久久 | 97碰碰碰 | 69日本xxxxxxxxx30 神马午夜电影一区二区三区在线观看 | 久久精品久久久久久久 | 天堂av在线资源 | 欧美成年人视频 | 91麻豆成人 | 久久久久久一区二区 | 蜜桃成熟时李丽珍在线观看 | 久草免费资源站 | 激情小说激情视频 | 黄页视频在线免费观看 | 日韩av高清 | 久久综合久色欧美综合狠狠 | 涩涩在线观看 | 农村激情伦hxvideos | 婷婷看片| 亚洲无吗av | 麻豆日韩 | 在线观看免费高清视频 | www.激情五月| 一二三在线视频 | 亚洲+小说+欧美+激情+另类 | 久久久久免费 | 国产女人18毛片 | 一二三毛片 | 欧美精品一二三区 | 与子敌伦刺激对白播放的优点 | 三级全黄做爰在线观看 | 岛国av免费看 | 美日韩av在线 | japanese在线| 在线观看免费高清在线观看 | 丝袜+亚洲+另类+欧美+变态 | 天天久久综合 | 免费成人美女女 | 欧美激情自拍偷拍 | 日日草视频 | 精品国产伦一区二区三区 | 性一交一黄一片 | 免费午夜影院 | 免费欧美一级片 | 精品自拍一区 | 极品销魂美女一区二区 | 天天色成人网 | 亚洲一级片在线播放 | 美女100%露胸无遮挡 | 欧洲精品久久 | 青青草原国产在线观看 | 国产第三页 | 91香蕉嫩草 | 黄色片中国 | 亚洲人体av | 久久精热 | 久久天天 | 国产白拍 | 短裙公车被强好爽h吃奶视频 | 在线看日韩av | 九月丁香婷婷 | 在哪里可以看黄色片 | 九九热国产精品视频 | 日本不卡二区 | 成人av电影免费观看 | 午夜激情网 | 宅男的天堂 | 人人爱人人射 | 男女视频国产 | 瑟瑟网站在线观看 | av基地 | 欧美不卡在线观看 | 国产无码日韩精品 | 国产欧美日韩久久 | 黄色a级片视频 | 神秘电影永久入口 | 白浆影院 | 网友自拍视频 | 97夜夜 | 日本美女黄色 | www.色黄| 日韩成人精品一区 | 夜夜操导航 | 欧美黄色小视频 | 男人天堂99 | 中文字幕欧美人妻精品 | 精品欧美一区二区三区久久久 | 亚洲天堂网在线观看 | 欧洲成人在线 | 日韩成人短视频 | 亚洲最大看欧美片网站 | 日韩va亚洲va欧美va久久 | 亚洲成a人无码 | ass精品国模裸体pics | 国产成人自拍视频在线观看 | aaa国产精品| 亚洲专区视频 | 亚洲欧美日韩一区二区 | 久久综合网址 | 成人在线视频播放 | 成人va视频| 乱妇乱女熟妇熟女网站 | av在线资源观看 | jizz日本18| 成人av中文解说水果派 | 国产精品美女www爽爽爽视频 | 2024男人天堂| 亚洲av无码乱码国产精品久久 | 伊人久久五月天 | 在线成人免费视频 | 777av| 在线视频网站 | 黄色大片免费网站 | 白石茉莉奈番号 | 岛国成人在线 | 四虎精品在线 | 日韩的一区二区 | 欧美性潮喷xxxxx免费视频看 | 日本a免费 | 亚洲天堂三区 | 不卡中文 | 青青草伊人| 中文字幕一区二区三区视频 | 免费萌白酱国产一区二区三区 | 天天干中文字幕 | 亚洲成人午夜电影 | 亚洲视频在线播放 | avav国产| 99re热在线视频 | 国产综合自拍 | 国内av| 91片黄在线观看喷潮 | 操女人视频网站 | 激情综合久久 | 性色tv | 一级黄色片在线观看 | 日本50路肥熟bbw | aa一级片| 尤物久久 | 麻豆传媒在线看 | 国产三级在线 | 老司机av导航 | 在线观看不卡一区 | 国产精品第一页在线观看 | 久久久91精品 | 又嫩又硬又黄又爽的视频 | 国产成人一区二区三区影院在线 | 欧美女同在线 | 黄页在线观看 | 国产成人精品自拍 | 午夜免费网站 | 国产高清久久久 | 姐姐的秘密韩剧免费观看全集中文 | 久久久青青 | 人妻精品一区二区在线 | 国产日韩欧美高清 | 香蕉伊人 | 91直接看 | 国产精品福利视频 | 在线的av | 中文在线字幕av | 一级片久久 | 日本欧美www | 欧美处女| 国产精品啪啪啪视频 | 日韩偷拍一区 | 久久久久一 | 欧美人与性动交a欧美精品 大片av | 成人精品电影 | 午夜精品久久久久久久99黑人 | 成人三级电影网站 | 台湾佬美性中文网 | 国产欧美激情 | 中文字幕一区视频 | 久久久欧美精品sm网站 | 久久一级黄色片 | 亚洲 欧美 激情 另类 | 免费欧美日韩 | 蜜桃视频在线入口www | 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 91成人品 | 午夜时刻免费入口 | 亚洲AV无码成人精品区在线观 | 美女上床网站 | 一道本在线观看视频 | 午夜av导航 | 国产一区在线视频观看 | 玖玖色在线 |