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國標委發(fā)布標準制修訂計劃 光譜方法標準3項

發(fā)布時間:2014-11-2     來源:國家標準委

      日前,國家標準委發(fā)布了2014年第一批國家標準制修訂計劃的通知。其中采用了分子光譜方法的標準有3項,分別是:《珍珠粉鑒別方法--近紅外光譜法》、《納米技術(shù)單壁碳納米管的紫外可見近紅外吸收光譜法表征》、《拉曼光譜法表征石墨烯層數(shù)》。
  


  近年來,由于巨型計算機與化學統(tǒng)計學軟件的發(fā)展,特別是化學計量學的深入研究和廣泛應(yīng)用,使其成為發(fā)展最快、最引人注目的光譜技術(shù)。而且由于該技術(shù)方便快速,無需對樣品進行預(yù)處理,適用于在線分析等特點,在分析領(lǐng)域中正不斷得到重視與應(yīng)用。
  近紅外(NearInfrared,NIR)光譜的波長范圍是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又將此波長范圍劃分為近紅外短波區(qū)(780~1100nm)和近紅外長波區(qū)(1100~2526nm)。由于該區(qū)域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等含氫基團振動光譜的倍頻及合頻吸收,譜帶寬,重疊較嚴重,而且吸收信號弱,信息解析復雜,所以雖然該譜區(qū)發(fā)現(xiàn)較早,但分析價值一直未能得到足夠的重視。

  《珍珠粉鑒別方法--近紅外光譜法》  
  目前,我國還沒有頒布珍珠粉的檢測標準,市場上珍珠粉產(chǎn)品魚龍混雜,低價的貝殼粉常常被不良商戶以珍珠粉名義出售,嚴重危害了消費者利益。本標準將利用近紅外技術(shù)結(jié)合數(shù)學模型對珍珠粉進行定性、定量檢測,方法簡單、快速、可靠。建立微米/納米級珍珠粉精確檢測方法,為市場監(jiān)管提供有效的、可操作的方法。

  《納米技術(shù)單壁碳納米管的紫外可見近紅外吸收光譜法表征》  
  碳納米管在復合材料、儲氫、電子器件、傳感器和探頭、電子發(fā)射、電池和電容器等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的性能,而決定這些性能的主要是碳納米管的直徑、純度和金屬性等。但采用單一方法對碳納米管進行表征時,往往由于離心條件、制樣過程和所使用的計算和處理方法的不同,而導致表征結(jié)果之間存在很大的差異,從而阻礙了碳納米管的研究和廣泛應(yīng)用。紫外/可見/近紅外吸收光譜法是一種簡便、快速的檢測方法,通過對測試結(jié)果的計算分析,能夠獲得單壁碳納米管的直徑、純度和金屬性等有價值的信息。因此制定本標準以規(guī)范單壁納米管的光譜表征方法。

  《拉曼光譜法表征石墨烯層數(shù)》  
  石墨烯是納米材料領(lǐng)域重點研發(fā)的功能材料熱點之一。它具有優(yōu)異的導電導熱性能,數(shù)十倍于鋼鐵的強度和極好的透光性等性能,可以廣泛應(yīng)用于觸摸屏、太陽能電池和復合材料等領(lǐng)域。目前工業(yè)界中把層數(shù)小于10層的石墨片層都約定俗成地統(tǒng)稱為石墨烯。
  根據(jù)有關(guān)披露信息顯示,我國已有多家公司正在積極開展石墨烯材料的研制工作,部分公司已進入了中試階段。中國寶安集團、江南石墨烯研究院以及中科院系統(tǒng)各研究所等企業(yè)與機構(gòu)都在積極探索石墨烯的量產(chǎn)和應(yīng)用開發(fā)研究。
  在石墨烯的制備、研究和技術(shù)交流中,石墨烯物理特性的精確表征技術(shù)和方法是關(guān)注的重點之一,其中石墨烯層數(shù)的測定更是表征石墨烯材料的首要核心指標。目前,可用于檢測石墨烯層數(shù)的方法很多,但各種方法基于的原理和表征值不盡相同,造成了某些情況下測量結(jié)果不具有可比性。因此制定本國家標準,可為石墨烯材料的質(zhì)量檢驗以及技術(shù)交流提供的科學、統(tǒng)一、廣泛的技術(shù)交流平臺。
  現(xiàn)代近紅外光譜技術(shù)不是通過觀察供試品譜圖特征或測量供試品譜圖參數(shù)直接進行定性或定量分析,而是首先通過測定樣品校正集的光譜、組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)(組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)需通過其它認可的標準方法測定),采用合適的化學計量學方法建立校正模型,再通過建立的校正模型與未知樣品進行比較,實現(xiàn)定性或定量分析。
  盡管光譜分析在藥物分析領(lǐng)域顯現(xiàn)出勃勃生機,但目前它還存在一定的弱點。首先,它是一種間接的相對分析技術(shù),通過收集大量具有代表性的標準樣品,通過嚴格細致的化學分析測出必要的數(shù)據(jù),再通過計算機建立數(shù)學模型,預(yù)測未知樣品的結(jié)果。而模型的建立需耗用大量的人力、物力和財力;其次,由于NIR譜區(qū)為分子倍頻與合頻的振動光譜,信號弱,譜峰重疊嚴重,所以目前還僅能用于常量分析,被測定組分的量一般應(yīng)大于樣品重量的0.1%;此外,在進行近紅外光譜分析時,應(yīng)考慮樣品的特征、分析實驗的設(shè)計及數(shù)據(jù)處理等多方面的問題,才能取得正確的分析結(jié)果,建立可靠的校正模型是近紅外光譜成功的關(guān)鍵,而合理的實驗設(shè)計和恰當?shù)姆治瞿P蛣t是建立校正模型的關(guān)鍵。
  光譜分析的最大特點是操作簡便、快速,可不破壞樣品進行原位、在線測量;測量信號又可以遠距離傳輸和分析;特別是與計算機技術(shù)和光導纖維技術(shù)相結(jié)合,采用NIR透射、散射、漫反射光譜學檢測方法,可以不使用化學試劑,不必進行預(yù)處理,可直接對顆粒狀、固體狀、糊狀、不透明的樣品進行分析。這些特點正逐漸被制藥界所認識,并顯示出極大潛力,在制藥工作和質(zhì)量控制分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。此外,NIR用于生產(chǎn)過程中的含量與水分分析也表現(xiàn)出獨特的魅力。目前NIR已成為AOAC(Association of Official Analytical Chemists)一種標準分析方法應(yīng)用于檢測中。儀器生產(chǎn)商和藥物分析專家的合作開發(fā)已使FDA、歐洲和加拿大藥物管理局正式研究用近紅外光譜分析技術(shù)取代繁瑣費時的常規(guī)分析方法的可行性,部分測試項目已被FDA批準為標準方法。

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